然后,制作好氮气球。
接着,称量单体。
两种单体加起来一共160毫克左右,许秋将它们倒入两口烧瓶中。
至于重结晶单体,他暂时没有考虑。
拿到的单体状态就是白色或黄色的晶体状,这是比较正常的单体状态。
而且商家也出具了核磁共振谱、红外光谱等表征结果,证明单体的纯度大于99%,姑且可以相信商家单体的质量。
……
甲苯指示剂变色后,许秋在溶剂蒸馏头内收集了50毫升左右的甲苯。
待蒸馏头中甲苯冷却后,将甲苯倒入一次性PE杯中。
考虑到用较少的甲苯溶剂有助于提高反应速度,他用一次性滴管缓缓往装有单体的两口烧瓶中滴加甲苯,同时开启搅拌。
在滴加了不到3毫升甲苯后,单体已经完全溶解。
看来单体在甲苯中的溶解度还是比较高,肯定是大于50毫克每毫升的。
不过,3毫升的溶剂量还是有点少了,估计等下加热到120摄氏度,甲苯一回流,下面的溶剂就直接蒸干了。
许秋思考片刻,将瓶内甲苯溶剂的量补充到了8毫升,大约是在白天在张疆实验室投的反应的一半。
之后,他按照记录本上的第三点和第四点进行操作。
先用真空硅脂涂抹玻璃仪器瓶口大约三分之一的部位,然后旋转连接处,使硅脂均匀涂覆。
第八十五章 反复练习(2/5)